intelligent-lab

В настоящем проекте реализуются преимущества междисциплинарного подхода. В отчетном году внимание группы, занимающейся разработкой материалов (УГАТУ, г. Уфа), было сконцентрировано на инновационном подходе к выбору режимов наноструктурирования медицинских материалов, таких как титан, магниевый сплав и аустенитная сталь, основанном на сочетании формирования ультрамелкозернистой (УМЗ) структуры и образования нанодисперсных выделений вторых фаз и сегрегаций. Это, в свою очередь, позволило обеспечить в металлах и сплавах высокую прочность и пластичность. Аттестация механических свойств данных УМЗ материалов, проведенная в ТГУ (г. Тольятти), показала приемлемую трещиностойкость, хорошую усталостную прочность и сопротивление кручению. В частности, установлено, что крутящий момент для образцов из УМЗ титана Grade4 в 1.1÷1.2 раза выше, чем для образцов из крупнозернистого (КЗ) титана, а крутящий момент при разрушении образцов из УМЗ аустенитной стали 08Х18Н9 при кручении в 1.4 раза выше, чем у образцов из КЗ стали. Анализ прямолинейного участка кинетических диаграмм усталостного разрушения стали 08Х18Н9 показал, что коэффициент n в уравнении Периса для стали 08Х18Н9 после РКУП ниже, чем после отжига. Следовательно, данная сталь в УМЗ состоянии менее чувствительна к циклическим перегрузкам, чем в КЗ состоянии.

Такая конструктивная прочность исследуемых УМЗ материалов дает реальную возможность существенно миниатюризировать медицинские имплантаты, в том числе, и новые, предполагаемые к разработке перспективные конструкции имплантатов и сопутствующих медицинских инструментов.

Не менее важным аспектом на данном этапе является исследование механизмов разрушения УМЗ материалов на различном масштабном уровне при различных видах нагружения. Пока такие исследования являются как бы фоновыми в процессе оценки механических свойств. Однако, очевидно, что без анализа механизмов разрушения невозможно понять физическую природу прочности и пластичности данного класса материалов. Поэтому все испытания исследуемых материалов сопровождались макро- и микрофорактографическими исследованиями.

Известно, что важным параметром качества медицинской продукции являются биофункциональные свойства. Повышение биофункциональных свойств достигается  проведением разного рода поверхностной модификации. В этом плане  проводимая в УГАТУ и ТГУ обработка поверхности имплантатов методом плазменного электролитического окисления (ПЭО) видится весьма перспективной. В текущем году была изготовлена в ПО «Стрела» (г. Оренбург)  экспериментальная серия мини пластин и мини шурупов. На часть пластин было нанесено покрытие методом ПЭО. Для изучения биосовместимости исследуемых наноматериалов была разработана методика проведения операции по установке мини пластин в челюсть кроликов, и начались работы по осуществлению такой операции.

Проведен статистический анализ причин и механизмов разрушения в процессе эксплуатации пластин для травматологии и челюстно-лицевой хирургии. Это позволило выявить некоторые общие закономерности разрушения таких медицинских изделий:

1) Большинство разрушений имплантатов (пластин с отверстиями) произошло по области, прилегающей к отверстию.

2) На полученных микрофрактограммах поверхности изломов встречаются участки с усталостными бороздками, свидетельствующие о том, что исследуемые пластины или, по крайней мере, часть из них разрушились по усталостному механизму (от циклических нагрузок). Дальнейшая работа по повышению прочностных свойств медицинских пластин будет основываться на полученных фактах.

С практической точки зрения, важно оценить параметры циклического нагружения, вызвавшего разрушение пластин или других медицинских изделий. В первую очередь – это максимальное значение напряжения цикла нагружения σmax и коэффициент асимметрии цикла R (σmin/σmax). Основываясь на положениях механики разрушения, в работе предложены методики определения данных параметров усталостного разрушения по глубине пластических зон под поверхностью изломов.

По результатам проведенных исследований были опубликованы две статьи:

Настоящий междисциплинарный проект выполняется по двум отраслям знаний: 1. Исследования в области знаний «09. Инженерные науки» (проект 20-69-47059) выполняется группой исследователей из Тольяттинского государственного университета (ТГУ). 2. Исследования в области знаний «03. Химия и науки о материалах» (проект 20-63-47027) выполняется группой исследователей из Уфимского государственного авиационного технического университета (УГАТУ).

В отчетном периоде были завершены работы, которые не были выполнены ТГУ и УГАТУ в 2020 году в связи с объективными обстоятельствами (К-пандемия). В частности, группой исследователей из УГАТУ были отработаны режимы РКУП, изучена тонкая структура УМЗ материалов и завершено изготовление партий заготовок из УМЗ титана Grade4, магниевого сплава Mg-Zn-Са и аустенитной стали 08Х18Н9; отработана методика нанесения на поверхность изделий из магниевого сплава покрытия методом плазменного электролитического окисления (ПЭО) (УГАТУ). Это позволило группе исследователей из ТГУ закончить полный объем испытаний образцов из исследуемых КЗ и УМЗ материалов при различных видах нагружения. Были проведены испытания на кручение (титан Grade4 и магниевый сплав Mg-Zn-Ca), на статическую трещиностойкость (титан Grade4, сталь 08Х18Н9), на циклическую прочность (титан Grade4), на ударную вязкость (сталь 08Х18Н9, магниевый сплав Mg-Zn-Са). Была проведена топография защитного ПЭО покрытия на образцах из КЗ и УМЗ магниевого сплава (ТГУ). Полученные результаты позволили сформулировать закономерности влияния наноструктурирования на механические свойства и механизм разрушения каждого из исследуемых материалов при различных видах нагружения применительно к медицинским изделиям (ТГУ). В частности, сделан вывод, что титан Grade4, сталь 08Х18Н9 и магниевый сплав Mg-Zn-Са после РКУП по разработанным в УГАТУ режимам могут быть использованы для изготовления медицинских изделий, испытывающих в процессе эксплуатации разнообразные статические и циклические нагрузки. Однако следует избегать ударных нагрузок (ТГУ). Все испытания исследуемых материалов сопровождались макро- и микрофорактографическими исследованиями (ТГУ).

Для проведения механических испытаний и испытаний на биосовместимость медицинских изделий были разработаны чертежи мини пластин и мини шурупов (ТГУ);  по данным чертежам и разработанным группой исследователей из ТГУ опытным технологиям изготовления медицинских изделий в АО «ПО «Стрела» (г. Оренбург) была изготовлена партия мини пластин и мини шурупов из полуфабрикатов наноструктурированного титана Grade4. Полуфабрикаты были поставлены из УГАТУ.

Часть вышеуказанных медицинских изделий было использовано ТГУ совместно с ОГМУ для испытаний материала на биосовместимость и было установлено в сломанную нижнюю челюсть подопытных кроликов; часть изделий ТГУ использовал для проведения механических испытаний; часть изделий передано УГАТУ для нанесения защитных покрытий методом ПЭО с целью дальнейшего испытания на биосовместимость.

Перед проведением механических испытаний медицинских изделий на прочность было проведено моделирование напряженно-деформированного состояния винтов и пластин из КЗ и УМЗ титана при различных видах и схемах нагружения (ТГУ). С этой целью были разработаны соответствующие твердотельные геометрические модели. На основе разработанных моделей в программной среде «ANSYS Workbench» были сформированы соответствующие конечно-элементные (КЭ) модели.  Формирование КЭ моделей включало в себя генерацию конечно-элементной сетки, формирование моделей материалов, задание граничных условий, моделирование и задание нагрузки. Для создания сетчатой модели использовали различные типы сеток. Поведение шурупов моделировали при кручении, пластин при растяжении с боковым и центральным закреплением, при циклическом нагружении изгибающими и растягивающими напряжениями, при упругих изгибающих нагрузках.. Это позволило выявить слабые места в испытуемых медицинских пластинах (ТГУ). В частности, было установлено, что максимальные эффективные напряжения при растяжении и циклических нагрузках пластин возникают у кромки отверстий.

Последующие механические испытания медицинских изделий из УМЗ титана и изделий фирмы ООО «Conmet» (для сравнения) подтвердили (ТГУ) наличие слабых мест в кромках отверстий пластин. Все пластины при растяжении и циклических нагрузках разрушились в области отверстий. В рамках программы исследования в 2021 году были разработаны оригинальные конструкции шурупа для временного крепления пластин при остеосинтезе костей и мини-пластины для остеосинтеза нижней челюсти (ТГУ, УГАТУ, ОГМУ). На конструкцию мини-пластины для остеосинтеза нижней челюсти подана заявка на выдачу патента на полезную модель.

По результатам выполненных работ в 2021 году научными коллективами ТГУ и УГАТУ было опубликовано 11 статей:

Настоящий междисциплинарный проект выполняется по двум отраслям знаний: 1. Исследования в области знаний «09. Инженерные науки» (проект 20-69-47059) выполняется группой исследователей из Тольяттинского государственного университета (ТГУ). 2. Исследования в области знаний «03. Химия и науки о материалах» (проект 20-63-47027) выполняется группой исследователей из Уфимского университета науки и технологий (УУНИТ).

В отчетный период были проведены механические испытания медицинских пластин и шурупов из крупнозернистого (КЗ), ультрамелкозернистого (УМЗ) титана и изделий фирмы ООО «Conmet». Были получены следующие результаты. Пластины из УМЗ титана при растяжении выдержали напряжение в 3.5 раза более высокое, чем пластины из КЗ титана и пластины фирмы ООО «Conmet». Усталостные испытания показали, что пластины из УМЗ титана выдержали в 2.8 раз большее количество циклов нагружения до разрушения по сравнению с пластинами из КЗ титана, но в 3.4 раза меньшее, чем пластины фирмы ООО «Conmet». Механические испытания шурупов на кручение показали, что крутящий момент, приводящий к разрушению шурупов из УМЗ титана в 1.2 раза выше, чем крутящий момент шурупов из КЗ титана и равен крутящему моменту шурупов фирмы ООО «Conmet». Изучен механизм разрушения шурупов из КЗ и УМЗ титана.

Таким образом, проведенные исследования показали, что медицинские изделия (пластины и шурупы), изготовленные из УМЗ титана Grade4, обладают более высокими прочностными свойствами при различных видах нагружения по сравнению с изделиями, изготовленными из КЗ титана и изделиями фирмы ООО «Conmet».

Исследована связь локального напряженного состояния материала у вершины трещины с механизмом разрушения при однократных видах нагружения (ударном и статическом) материалов с ОЦК, ГЦК и ГПУ решетками как в КЗ, так и УМЗ состояниях. Проведенные исследования показали, что для однократных видов нагружения не всегда представляется возможным установить однозначную связь между механизмами разрушения металлических материалов с ОЦК, ГЦК и ГПУ решетками и локальным напряженным состоянием материала у вершины трещины. Установлены некоторые частные закономерности: 1. Разрушение материалов, независимо от типа кристаллической решетки, по механизму скола, квазискола или межзеренного хрупкого разрушения свидетельствует о реализации условия плоской деформации (ПД). 2. В переходной области (ПД↔ПН) большинство материалов с ГЦК решеткой разрушаются по смешанному механизму. 3. В условиях плоского напряженного (ПН) состояния все материалы, независимо от типа кристаллической решетки, разрушаются вязко с образованием ямочного микрорельефа. Противоречие между реализацией смешанного механизма разрушения материалов с ГЦК решеткой в переходной области (ПД↔ПН) и оценкой локального напряженного состояния материала как ПД по критерию t/(K1С /σ0.2)2 ≥ 2.5, указанному в ГОСТ 25.506-85, может быть устранено. Для этого следует использовать уточненный критерий реализации условия ПД для материалов с ГЦК решеткой t/(K1C/σ0,2)2 ≥10.

Изучено влияние интенсивной пластической деформации кручением (ИПДК) и равноканального углового прессования (РКУП) на мартенситные превращения и закономерности мартенситных превращений в пластических зонах под поверхностью изломов в КЗ и УМЗ медицинской метастабильной аустенитной стали 08Х18Н9. Установлено, что в результате ИПДК сталь 08Х18Н9 испытывает мартенситные превращения по механизму γ→ε→α, а при статическом разрушении стали после РКУП – по механизму γ→α. Неоднородность микротвердости и фазового состава в образцах стали 08Х18Н9 после ИПДК является неблагоприятным фактором для выбора образцов после ИПДК в качестве заготовок для изготовления пластин для костного остеосинтеза. Количество α-мартенсита уменьшается от поверхности статических изломов КЗ и УМЗ стали 08Х18Н9 вглубь образцов, а глубина, на которую распространяется α-мартенсит под поверхностью изломов, совпадает с глубиной пластических зон под поверхностью изломов.

В рамках подготовки к регистрации медицинских изделий был разработан 0-ой вариант конструкторской документации: технические условия (ТУ) на медицинские изделия (пластины и винты для остеосинтеза) из наноструктурированного титана, а также эксплуатационная документация в виде Инструкции по применению.

Разработаны управляющие программы для изготовления винтов (ФПМ.00.002-01, ФПМ.00.002-02) и пластин (ФПМ.00.015-01) из наноструктурированного титана (ФПМ.00.002-01) на станках с ЧПУ. В АО «ПО «Стрела» (г. Оренбург) в 2022 году по данным программам было изготовлено 50 комплектов изделий.

С целью оценки остеосинтеза пластин и шурупов из нанострукурированного титана была проведена оценка состояния костной ткани в месте контакта поломанной челюсти у кроликов с конструкцией имплантатов. Показано, что по сравнению с материалом фирмы ООО «Conmet» ткани в контакте с наноструктурированным титаном реагировали меньшим количеством клеток с геном, отвечающими за программированную гибель клеток – апоптоз (caspase-3, p53). Данные процессы протекают при многочисленных стрессовых стимулах на генетический аппарат клетки, связанных с гипоксией, токсическом воздействии материалов и других патологических факторах. Основываясь на полученных результатах, можно сделать выводы о повышенных остеоинтеграционных свойствах и оптимальном влиянии наноструктурированного УМЗ титана на восстановительные процессы в костных и мягких тканях по сравнению с изделиями фирмы ООО «Conmet».

По результатам выполненных работ в 2022 году опубликованы 3 статьи в журналах, индексируемых в WoS и Scopus (в т.ч. одна статья Q1; две –  Q2); 5 статей в журналах РИНЦ, 2 тезисов докладов. Сделано 7 докладов на международных конференциях. Получен 1 патент; подана 1 заявка на изобретение: